KBR卧式氨合成塔及催化剂还原 -中华塔器网

郭涛
(中海石油化学有限公司，海南东方，572600)
中海石油化学有限公司富岛二期合成氨装置合成塔采用KBR卧式氨合成塔及南化公司催化剂厂生产的All0．1氨合成催化剂，还原从2003年9月25日16：18开工加热炉点火开始至10月2日12：00全部还原结束，共耗时164h。
1 设备特点
KBR氨合成塔是单台卧式高压设备(设备图见图1)，在高压壳体内有3个绝热床层，而原布朗工艺采用的是3台卧式合成塔，每一个塔的壳体内仅有一个绝热床层。将3个绝热床层整合在一个塔内，减少大量高压设备投资，同时压力降也大大降低(仅为0．25胁)，合成气压缩机的循环段做功也相对减少，节约了能源。

     3个绝热床层整合在一起成了一个可移动的催化剂筐，在合成塔壳体内，进出口气体管线连接采用膨胀连接，拆除膨胀连接后，可以将整个催化剂筐沿导轨拉出，从后往前逐个床层装填，装填完后再送回壳体，这是卧式合成塔与传统的立式合成塔完全不同的地方。
     与催化剂床层集合在一起的还有两个内部换热器(122C1／C2)，控制第2、第3床层的入口温度。所有经换热后的入塔气体都返回第1床层进行反应，因此该设计具有较高的转化率(15．52％)。
2 催化剂装填情况
     氨合成催化剂以氧化铁为主，含有Al2O3、K20、CaO、BaO等助剂。第1床层装填预还原催化剂A110．．． 1 H，其余装氧化态催化剂A110-1。催化剂有两种尺寸，装填高度在150mm以下装填直径为3～6mm较大尺寸的催化剂，1．5 3min尺寸的催化剂装填在上部。催化剂具体装填数据见表1。

3 还原方案
A1 10．1H／A1 10-I型氨催化剂升温还原时，合成气压缩机进口(CO+co2)<5×10一，H2：N2=3：1，前系统负荷大于70％；开工加热炉出口烟气温度<890
，盘管出口温度<460℃；合成塔底部和顶部壳程温差<55℃ ；入塔气中水分含量<100×10～。催化剂升温还原时的主要控制指标见表2。

4 还原流程
还原流程见图2。新鲜气经合成气压缩机进入合成塔进出口换热器加热后，一股经阀HV1044进入合成塔环隙，经换热后进入第1床层，一股经阀HV1046与合成塔第1、2床层出口气换热后进入第1床层，另一股经开工加热炉进入合成塔，还有一股第1床层冷却气经阀HV1025进入，在工艺气温度与开工加热炉出口气温度相差小于55℃时才可投用。
合成塔出口气经废热锅炉换热后，通过合成气进出口换热器和水冷器冷却至常温，进入组合式氨冷器进一步冷却至一5℃ ，出口气进入高压氨分离器分离，初期稀氨水送氨闪蒸槽后排放到中和池，氨水浓度大于25％后送氨罐。循环气经组合式氨冷器加热后返回合成气压缩机循环段，弛放气通过该管线上的阀HV1019排放。

5 实际还原过程
5．1 第1床层催化剂的还原
      9月25日16：18，合成塔压力升至8．0MPa，建立80000kg／h的循环量，第1床层按25℃／h的升温速率开始升温。27日17：00，第1床层的入口温度330．6℃，床层出现温升，预还原催化剂开始反应。28日8：00第1床层还原结束，所用时间64h。合成塔入口压力9．5MPa，第1床层入口温度400．4℃ ，出口温度475．3℃，第2床层入口温度432．3'13，循环量约9ooookg／h，出塔气氨含量为5．23％。
5．2 第2床层催化剂还原
     28日8：00，第2床层按5℃／h的升温速率进行升温还原。29日12：00第2床层还原结束，用时28h。合成塔入口压力10．0MPa，第2床层进口温度455．7℃ ，出口温度489℃，第3床层进口温度378℃ (氧化态催化剂在400℃ 以上才开始反应)，循环量约110000kg／h，产品氨分析浓度达99．28％。
5．3 第3床层催化剂还原
     29日12：00，第3床层按2～3℃／h的升温速率继续升温还原。10月2日12：00，第3床层还原结束，所用时间72h。第3床层进口温度464．7℃ ，出口温度454．9℃ ，合成塔人口压力12．0MPa，循环量约140000kg／h，产品氨分析浓度达99．74％，氨净值达到15％。
6 还原过程讨论
1)第1床层的升温还原受两次停车影响，延长了约24h。
2)第2床层催化剂的还原时间较少。由于第1床层为预还原催化剂，出水量少，在第1床层催化剂还原末期，第1床层温度提至500℃彻底还原，第2床层已开始还原，不会造成第2床层催化剂反复的氧化还原。
3)第3床层催化剂的还原耗用时间相对较长，主要原因有：实际为2个床层3A和3B，装填催化剂最多共37．8m3；由于防止第1、2床层超温，投用较多冷却气体，床层相对升温速度慢；第3床层到达温度开始还原后，反应热少，也造成升温速率慢。因此该床层的还原较预计时间长。
4)催化剂还原水汽浓度分析存在问题，分析数据与实际出水量相差很大，因此催化剂的还原主要根据升温速率来控制；为避免人口水汽浓度高，采取了开大弛放气放空和降低氨分离温度等办法。该炉催化剂的理论出水量为65～71 t，由于水汽分析偏差大，实际出水量无法与理论出水量进行比较。
5)催化剂还原完全达到了分层还原的目的，在还原第2床层时，控制第3床层人口温度低于还原反应温度380℃ ，防止了第3床层催化剂反复氧化还原。
7 结论
a)在整个催化剂的还原过程中，催化剂床层在同一平面的温差最大仅IO
，说明催化剂的装填均匀，没有出现架桥或沟流现象，保证了合成气均匀分布。
b)从目前合成塔催化剂的运行情况来看，合成回路压力为13．0MPa(低于设计压力15．0lVlea)，负荷达到90％，合成塔进出口温差达到24o℃，手动分析氨净值达到16％，运行情况表明氨合成催化剂活性良好，达到了设计指标(氨净值15．52％)。

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